水泥化學分析方法?在GB/T176—2008 “水泥化學分析方法”中,規定了五種三氧化硫的測定方法,包括:硫酸鋇重量法、碘量法、離子交換法、鉻酸鋇分光光度法、庫侖滴定法,其中,第一種是基準法,后四種是代用法。那么,水泥化學分析方法?一起來了解一下吧。
氯離子的測定方法很多,gb/t176-2008《水泥化學分析方法》標準中給出了兩種氯離子測定方法。1 硫氰酸銨容量法1。1 原理試樣用硝酸進行分解,同時消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸銀標準溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀。
煮沸、過濾后,將濾液和洗滌液冷卻至25℃以下。以鐵(ⅲ)鹽為指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。其反式如下:氯離子與加入的硝酸銀標液反應:cl-ag=agcl↓硫氰酸銨與過量的硝酸銀反應:cns-ag=agcns↓1。
2 分析步驟與操作要點(1)稱取約5g試樣,加入50ml水。要盡快攪拌使其完全分散混勻,否則試樣容易沉在燒杯底部。(2)在攪拌下加入50ml硝酸(12),加熱煮沸。加入硝酸后要不停的攪拌并煮沸,使生成的硫化氫逸出,以免干擾測定,同時可以使試樣溶解的更均勻。
(3)準確移取5ml硝酸銀標準溶液加入溶液中,煮沸1~2 min。硝酸銀標液的準確與否直接決定了測試結果的準確度,所以硝酸銀標液一定要嚴格按照標準要求來進行配制,并且用移液管或滴定管準確的加入。
(4)加入少許濾紙漿。濾紙漿不要加多,以免影響過濾速度。(5)用預先用硝酸洗滌過的慢速濾紙抽氣過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾,濾液收集于250ml錐形瓶中。
水泥的技術要求與檢測方法:
1、化學指標(檢測方法:水泥化學分析方法 GB/T176—2008 )
(1)不溶物:I型硅酸鹽水泥中不溶物不得超過0.75%;
Ⅱ型硅酸鹽水泥中不溶物不得超過1.50%。
(2)燒失量:I型硅酸鹽水泥中燒失量不得大于3.0;
Ⅱ型硅酸鹽水泥中燒失量不得大于3.5%。
(3)氧化鎂:水泥中氧化鎂的含量不得超過5.0。如水泥以壓蒸安定性試驗合格,則水泥中氧化鎂的含量允許放寬到6.0%。
(4)三氧化硫:水泥中三氧化硫的含量不得超這3.5%.
2、物理指標
(1)細度:硅酸鹽水泥比表面積大于300m2/kg,普通水泥80um方孔篩篩余不得超過10%。(檢測方法: GB/T1345 )
(2)凝結時間:硅酸鹽水泥初凝不得早于45min,終凝不得遲于6.5h。普通水泥初凝不得早于45min,終凝不得遲于10h。(檢測方法:GB/T1346 )
(3)安定性:用沸煮法檢驗必須合格。(檢測方法: GB/T750 )
(4)強度:水泥強度等級按規定齡期的抗壓強度和抗折強度來劃分,各強度等級水泥的各齡期強度不得低于標準值。(檢測方法: GB/T17671 )
水泥的組成分為化學組成和礦物組成。
化學組成主要是氧化硅、氧化鈣、氧化鋁、氧化鐵、三氧化硫、氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂、氯,等等的含量。國家標準GB176-2008‘水泥化學分析方法’規定了標準試驗方法,用于測定水泥各種化學成分的含量。
水泥的礦物組成指水泥四大礦物硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸三鈣和鐵鋁酸四鈣的含量,需要采用X射線衍射測試。
各種化學成分的測試方法都不一樣,不可能在這里一一給出。以二氧化硅為例,其測定方法與操作步驟詳見附件。
1、方法提要
在水介質中,用氫型陽離子交換樹脂,對水泥中的硫酸鈣進行兩次靜態交換,生成等物質的量的氫離子,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
2、分析步驟
稱取約0.2g試樣(m40),精確到0.0001g置于已放有5g樹脂、10ml熱水及一根磁力攪拌子的150ml燒杯中,搖動燒杯使試樣分散。然后加入40ml的沸水,立即置于磁力攪拌器上,加熱攪拌10min。取下,以快速濾紙過濾,用熱水洗滌燒杯上和濾紙上的樹脂4-5次,濾液及洗液收集于已放有2g樹脂及一根磁力攪拌子的150ml燒杯中(此時溶液體積在100ml左右)。將燒杯再置于磁力攪拌器上,攪拌3min。取下,以快速濾紙將溶液過濾于300ml燒杯中,用熱水洗滌燒杯上和濾紙上的樹脂5-6次。
向溶液中加入5-6滴酚酞指示劑溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。
保存濾紙上的樹脂,可以回收處理后再利用。
3、結果的計算與表示
SO3的質量分數wSO3,按下式計算:
一是為生產提供數據;
二是作為酸溶或堿熔的區分標志。即試樣的酸不容物含量小于0.2%就可直接用酸溶法。
GB/T176—2008 “水泥化學分析方法”中規定了水泥不溶物的測定方法,是用一定濃度及一定量的鹽酸,在蒸氣浴中加熱一定時間,然后過濾,不溶渣用氫氧化鈉溶液處理,用鹽酸中和后過濾,殘渣經高溫灼燒后稱量,即為水泥不溶物。在水泥組分中,熟料和石膏易被鹽酸溶解,不溶物很低,而火山灰和粉煤灰及爐渣等混合材料,不易被鹽酸溶解,不溶物很高,通常在80%以上,水泥不溶物高,表明水泥中摻加的火山灰和粉煤灰及爐渣等混合材料比較高。在“通用硅酸鹽水泥”國家標準中,嚴格規定了不溶物的含量,要求P.I型硅酸鹽水泥不溶物小于0.75,P.II型硅酸鹽水泥不溶物小于1.50 。
以上就是水泥化學分析方法的全部內容,A法:氯化銨重量法 酸不溶物在0.2%以下的水泥熟料的分析 稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g,置于100~150mL瓷蒸發皿中,加1GNH4CL,用平頭玻璃棒混勻,蓋上表面皿,沿皿口滴加2mL濃HCL及2~3滴濃HNO3,仔細攪拌,使試料充分分解。將蒸發皿置于沸水上,皿上放一玻璃三腳架,再蓋上表面皿。