有機(jī)化學(xué)熔點(diǎn)的測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告？那么，有機(jī)化學(xué)熔點(diǎn)的測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告？一起來了解一下吧。
了解熔點(diǎn)測定的意義，掌握熔點(diǎn)測定對于鑒定純粹有機(jī)物和定性判斷固體化合物純度的作用。
掌握熔點(diǎn)測定的操作方法，包括試樣的裝入、裝置的準(zhǔn)備和熔點(diǎn)的準(zhǔn)確測定等步驟。
（可選）了解玻璃溫度計(jì)的種類和校正方法。
晶體化合物的固液兩態(tài)在大氣壓力下成平衡時的溫度稱為該化合物的熔點(diǎn)。純粹的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，即在一定的壓力下，固液兩態(tài)之間的變化非常敏銳，自初熔至全熔（熔點(diǎn)范圍稱為熔程），溫度不超過 0.5 - 1℃。當(dāng)樣品開始塌落并有液相產(chǎn)生時（部分透明），為開始熔化（初熔）；當(dāng)固體剛好完全消失時（全部透明），則表示完全熔化（全熔），初熔溫度到全熔溫度的范圍即為熔程。如果該物質(zhì)含有雜質(zhì)，則其熔點(diǎn)往往較純粹者為低，且熔程較長。故測定熔點(diǎn)對于鑒定純粹有機(jī)物和定性判斷固體化合物的純度具有很大的價值。
| 試劑名稱 | 性狀 | 密度 | 熔點(diǎn) | 沸點(diǎn) | 閃點(diǎn) | 折射率 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 萘 | 光亮的片狀晶體，具有特殊氣味 | 1.162 | 80.5℃ | 217.9℃ | 78.89℃ | 1.58212(100) |
| 苯甲酸 | 白色單斜片狀或針狀結(jié)晶，質(zhì)輕，無氣味或微有類似安息香或苯甲醛的氣味 | 1.2659 | 122.13℃ | 249℃ | - | - |
| 甘油 | 有甜味的粘稠液體 | 1.260 | - | 290℃ | - | - |
試劑用量規(guī)格：萘、苯甲酸和未知物各取填裝毛細(xì)管 2 - 3mm 的量。
b 形熔點(diǎn)測定管、玻璃棒、玻璃管、毛細(xì)管、酒精燈、溫度計(jì)、缺口單孔軟木塞、表面皿。
將毛細(xì)管和溫度計(jì)用橡皮圈系在一起，通過缺口單孔軟木塞固定在 b 形管上，b 形管中加入甘油作為熱浴介質(zhì)。
取樣品少量放在潔凈的表面玻璃上研成粉末，將毛細(xì)管開口一端插入粉末中，再使開口一端向上反復(fù)通過一個長玻管，自由落下使粉末落入管底，確保樣品填裝緊密、均勻，高度為 2 - 3mm。
往 b 形管中加入甘油，使液面至上叉管處。用橡皮圈將裝有樣品的毛細(xì)管和溫度計(jì)系在一起，使
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