國(guó)藥化學(xué)，科試和國(guó)藥化學(xué)品

化學(xué)
2023-04-21

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科試和國(guó)藥化學(xué)品
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科試和國(guó)藥化學(xué)品

上海滬試集團(tuán)有限公司是一家跨國(guó)化學(xué)試劑公司，戚悉主要從事大型、中型化學(xué)試劑的研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售與服務(wù)。公司成立高碰乎于2002年，擁有總部吵肆位于上海、南通基地兩座研發(fā)中心和世界各地的銷(xiāo)售服務(wù)網(wǎng)絡(luò)。公司以創(chuàng)新發(fā)展為宗旨；以科學(xué)技術(shù)的創(chuàng)新應(yīng)用為發(fā)展基礎(chǔ)，致力于為全球客戶提供更優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品、豐富的分析測(cè)試、便捷的服務(wù)以及安全的環(huán)境保障。

北京國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司

卷煙紙中鉀鈉元素的快速測(cè)定應(yīng)用曹婷婷，曹忠*，梁海琴，蘇威，龍姝，何婧琳，肖忠良【摘要】卷煙紙中鉀鈉元素含量的快速檢測(cè)是研究關(guān)注的重點(diǎn)。將PNa玻璃電極和PK電極分別應(yīng)用于卷煙紙中鈉離子和鉀離子的測(cè)定，響應(yīng)時(shí)間短，對(duì)常規(guī)金屬離子的選擇性好；鈉電極在pH=12.03的二異丙胺緩沖溶液中對(duì)鈉離子的線性響應(yīng)范圍為 2.0×10-6～2.0×10-2mol/L，能斯特響應(yīng)斜率為 55.6±0.6 mV/-pC(25℃)，檢測(cè)下限為6.31×10-7mol/L；鉀電極在pH=8.0的Tris-HCl緩沖溶液中對(duì)K+離子的線性響應(yīng)范圍為2.0×10-5～2.0×10-2mol/L，能斯特響應(yīng)斜率為 53.7±0.5 mV/-pC(25 ℃)，檢測(cè)下限為 7.94×10-6mol/L；且對(duì)卷煙紙樣品中Na和K含量測(cè)定的回收率分別為94.5%～103.3%、92.8%～105.5%，與火焰原子吸收光譜方法比較，結(jié)果一致，有應(yīng)用前景。【期刊名稱】化學(xué)傳感器【年(卷),期】2014(000)002【總頁(yè)數(shù)】8【關(guān)鍵詞】離子選擇性電極；卷煙紙；鈉離子；鉀離子；快速測(cè)定0 引言卷煙紙由植物纖維和遍布在其結(jié)構(gòu)中的無(wú)機(jī)填料組成。其中，鉀、鈉離子作為礦質(zhì)元素，一方面，在煙草生長(zhǎng)過(guò)程中，鈉起到了保證煙草正常生長(zhǎng)、積累和形成不同化學(xué)成分的作用；而鉀能維持細(xì)胞滲透壓、調(diào)節(jié)細(xì)胞電中性，參與蛋白質(zhì)合成、光合作用以及調(diào)節(jié)酶活性，并且鉀的存在能改善煙葉吸濕性。另一方面，有機(jī)酸鉀鹽和鈉鹽是卷煙紙中的重要助燃劑，能減少卷煙燃燒時(shí)產(chǎn)生的焦油，使卷煙紙燃燒時(shí)達(dá)到低焦油、低一氧化碳的目的，從而能有效減輕吸煙對(duì)人和環(huán)境的影響[1]。因此，準(zhǔn)確測(cè)定卷煙紙中的鉀鈉含量，對(duì)于評(píng)價(jià)卷煙紙性能和卷煙紙質(zhì)量，進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)安全型卷煙紙具有重要意義。隨著人們對(duì)卷煙紙質(zhì)量的日益關(guān)注，測(cè)定鉀鈉元素的方法也越來(lái)越多，主要有離子色譜法[2～4]、高效液相色譜法[5～7]、原子發(fā)射光譜法[8～9]、電感耦合等離子發(fā)射光譜法[10～12]、火焰原子吸收光譜法[13～15]和流動(dòng)注射分析法[16]等。這些方法都需要昂貴的精密儀器和復(fù)雜的樣品制備流程而使其應(yīng)用受到限制。因此，尋求一種簡(jiǎn)單、快速且方便的方法測(cè)定卷煙紙中沖則鉀鈉離子的含量顯得至關(guān)重要。

離子選擇性電極（ISE）方法由于具有速度快、制備簡(jiǎn)易、成本低和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)已在環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品、醫(yī)療衛(wèi)生和生化分析等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[17～19]。邱會(huì)東等[20]利用pK-1型PVC膜鉀離子選擇性電極測(cè)定含鉀離子藥物，測(cè)得的線性范圍為 5.0×10-6～1.0×10-1mol/L，檢出限為 2.0×10-6mol/L。任躍紅實(shí)驗(yàn)組[21]提出以亞戊基雙苯并-15-冠-5為中性載體，以鄰苯二甲酸二辛酯為增塑劑，以PVC為支持體的離子選擇電極法測(cè)定鉀肥中的鉀離子，其檢出限為2.63×10-6 mol/L，驗(yàn)證了離子選擇電極法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，可以作為鉀肥中鉀含量測(cè)定的通用方法。劉建華等[22]用104-2型纈安霉素鉀電極和102型PNa電極測(cè)定陶瓷原料中的鉀、鈉，從準(zhǔn)確度和精確度以及回收率方面證明了此類(lèi)離子選擇性電極能夠滿足陶瓷生產(chǎn)原料的分析要求。Gupta等[23]用席夫堿聚合物作為膜電極的離子載體選擇性測(cè)定鎘（Ⅱ），這種方法可以很好地用于各種水和土壤樣品中鎘的檢測(cè)。Anastasova等[24]已開(kāi)發(fā)一種一次性固體接觸選擇性電極用于監(jiān)測(cè)環(huán)境中的鉛離子，這類(lèi)傳感器可以對(duì)水質(zhì)進(jìn)行原位監(jiān)測(cè)。Rounaghi等[25]報(bào)道了一種基于含羥基和苯氧基的癸烷化合物敏感膜離子選擇性電極，在 1.0×10-8～1.0×10-1mol/L 范圍內(nèi)對(duì)鈰離子有能斯特響應(yīng)。Ramanjaneyulu等[26]制作了一種靈敏的銫離子選擇電極，其敏感膜為杯[4]芳烴-冠6化合物，檢測(cè)結(jié)果顯示，其對(duì)Cs檢測(cè)限可達(dá)到8.48×10-8mol/L。 Yuan 研究組[27]設(shè)計(jì)了一種基于席夫堿復(fù)合物的鉛離子選擇性電位傳感器，可在pH為4～10的溶液環(huán)境中實(shí)現(xiàn)對(duì)鉛離子的檢測(cè)，且響應(yīng)速度很快，僅為10 s。基于此，該文研究小組采用PNa玻璃電極與PK-1鉀離子電極用于卷煙紙中鈉元素與鉀元素含量的測(cè)定，探討了兩種離散歷棚子選擇電極的電位響應(yīng)性能，并與火焰原子吸收方法爛肢進(jìn)行比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種電極能滿足煙草卷紙中鉀鈉離子的快速檢測(cè)，在煙草等行業(yè)工業(yè)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。

1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要儀器與試劑PHSJ-3F型PH計(jì)（上海雷磁儀器廠），集熱式磁力加熱攪拌器（DF-Ⅱ型，江蘇榮華儀器制造有限公司），AA-6800型火焰原子吸收光譜儀（日本島津公司）。實(shí)驗(yàn)用鈉離子工作電極為6801型PNa玻璃電極，參比電極為6802型0.1NKL甘汞電極，鉀離子工作電極為PK-1鉀離子電極，參比電極為217型雙鹽橋飽和甘汞電極，均購(gòu)于上海越磁電子科技有限公司。卷煙紙由湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司長(zhǎng)沙卷煙廠（長(zhǎng)沙）提供，二異丙胺、三羥甲基氨基甲烷(Tris)、氯化銫(CsCl)購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司（上海），氯化鉀、氯化鈉、硝酸、高氯酸及其它化學(xué)試劑購(gòu)于湖南化學(xué)試劑總廠（長(zhǎng)沙），所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為超純水（電導(dǎo)率≥18.3 MΩ·cm）。1.2 卷煙紙樣品預(yù)處理稱取 0.10～0.12 g 卷煙紙樣品，剪成碎片，置于25mL燒杯中，加入2.0mL 65%的硝酸和0.25mL高氯酸，酸化靜置兩小時(shí)以上；然后置于調(diào)壓控溫電爐上消解（溫度控制在110℃左右），趕酸至近干。冷卻后移至50mL容量瓶中，用5%的硝酸定容至刻度。移取該試樣的消化液5.0mL于100mL容量瓶中，加入1.0mL 5 g/L的氯化銫溶液，用5%的硝酸定容至刻度。1.3 電極的測(cè)試方法鈉離子的測(cè)定：以6801型PNa玻璃電極為工作電極，6802型0.1NKL甘汞電極為參比電極，通過(guò)測(cè)試一系列已知濃度的鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值，以電位值對(duì)濃度值做工作曲線，然后測(cè)試未知濃度鈉離子樣品溶液的電位值，通過(guò)工作曲線求出樣品溶液中鈉離子的濃度值或含量。其中，所用緩沖溶液為 pH10.05～12.55 的二異丙胺溶液（0.2 mol/L），采用 0.1 mol/L 的 HCl溶液調(diào)節(jié)被測(cè)溶液，用pH玻璃電極校正其pH值。鉀離子的測(cè)定：以PK-1鉀離子電極為工作電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極為參比電極，所用緩沖溶液為 pH4.0～10.0 的 Tris-HCl溶液（0.1 mol/L），測(cè)試和調(diào)制方法同上。

2 結(jié)果與討論2.1 最佳pH的選擇分別探討 PNa玻璃電極在 pH為 10.05、10.55、10.99、11.55、12.03、12.55 條件下，電極電位隨鈉離子溶液濃度的變化關(guān)系，并依此求出能斯特響應(yīng)斜率，作出斜率與pH的關(guān)系圖，如圖1a所示。從圖1a中可以看出，當(dāng)pH=12.03時(shí)PNa玻璃電極的響應(yīng)斜率最大，其斜率值為55.6±0.6 mV/-pC(25 ℃)，且接近能斯特響應(yīng)斜率的理論值。這說(shuō)明，當(dāng)pH=12.03時(shí)，PNa玻璃電極響應(yīng)靈敏度最大，從而得到測(cè)鈉的最佳pH值為 12.03。同樣的，探討了鉀離子電極在pH為4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 下的斜率與 pH 的關(guān)系，如圖1b所示。由圖1b可知，當(dāng)pH=8.0時(shí)PK-1鉀離子電極響應(yīng)斜率最大，其斜率值為53.7±0.5mV/-pC(25 ℃)。這說(shuō)明，當(dāng) pH=8.0 時(shí)PK-1鉀離子電極響應(yīng)最好，從而得到其最佳的pH 值為 8.0。2.2 電極響應(yīng)范圍和檢測(cè)下限實(shí)驗(yàn)分別考查了PNa電極與PK電極對(duì)Na+和K+的測(cè)試響應(yīng)性能，圖2是PNa玻璃電極在二異丙胺緩沖溶液pH=12.03時(shí)，結(jié)合不同濃度Na+后得到的電位響應(yīng)曲線圖。由圖2可知，隨著Na+濃度的增加，電極電位逐漸增大，說(shuō)明電極玻璃膜結(jié)合的 Na+增加，且該電極在pH=12.03的二異丙胺緩沖溶液中對(duì) Na+離子在 2.0×10-6～2.0×10-2mol/L（0.117～1170 mg/L）的濃度范圍有良好的線性響應(yīng)關(guān)系（如圖2內(nèi)插圖），采用最小二乘法擬合得線性方程為 ΔE=15.2+55.6 log10c，根據(jù)作圖法得到其檢測(cè)下限為6.3×10-7mol/L。圖3是PK鉀離子電極在Tris-HCl緩沖溶液pH=8.0時(shí)，加入不同濃度K+后得到的電位響應(yīng)曲線及其線性關(guān)系圖。由圖3知，隨著K+濃度的增加，電極電位也逐漸增大，且在pH=8.0的Tris-HCl緩沖溶液中對(duì)K+離子的線性響應(yīng)范圍為 2.0×10-5～2.0×10-2mol/L(1.49～1490mg/L)，線性方程為 ΔE=279.1+53.7 log10c(見(jiàn)圖3 內(nèi)插圖 )，根據(jù)作圖法得到其檢測(cè)下限為7.9×10-6mol/L。

2.3 電極的響應(yīng)時(shí)間與重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)分別考查了PNa電極與PK電極對(duì)Na+和K+的響應(yīng)時(shí)間，如圖4所示。圖4a是PNa電極在二異丙胺緩沖溶液中加入不同濃度Na+離子后的動(dòng)態(tài)電位變化曲線圖，以達(dá)到電位響應(yīng)最大值的 95%來(lái)計(jì)算。即通過(guò)在 2.0×10-7～2.0×10-3mol/L范圍內(nèi)從低濃度到高濃度進(jìn)行連續(xù)測(cè)量并記錄隨時(shí)間變化的電位值，可以看出，在整個(gè)濃度范圍內(nèi)PNa電極達(dá)到平衡的反應(yīng)時(shí)間很短，即≤24s，表明該P(yáng)Na電極對(duì)鈉離子有很快的響應(yīng)速度。同樣的，圖4b是PK電極在Tris-HCl緩沖溶液中加入不同濃度K+離子后的動(dòng)態(tài)電位變化曲線圖，由圖4b 可知，在 2.0×10-6～2.0×10-2mol/L 濃度范圍內(nèi)電極達(dá)到平衡的反應(yīng)時(shí)間為≤30 s，表明該P(yáng)K電極對(duì)鉀離子也有較快的響應(yīng)速度。實(shí)驗(yàn)還分別考查了PNa電極與PK電極對(duì)Na+和K+的電位響應(yīng)重現(xiàn)性，將PNa電極對(duì)兩種不同濃度樣品（2.0×10-5mol/L 和 2.0×10-4mol/L）來(lái)回測(cè)定電位值10次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.47%和 0.51%；同樣，PK 電極對(duì) 2.0×10-4mol/L和2.0×10-3mol/L的 K+樣品來(lái)回測(cè)定 10次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.76%和0.54%，說(shuō)明這兩支電極的重現(xiàn)性好。2.4 電極的選擇性離子選擇性電極的重要特性之一就是它對(duì)溶液中某種離子的特定響應(yīng)，其選擇性系數(shù)是衡量電極性能的最重要指標(biāo)。因此該實(shí)驗(yàn)采用固定干擾離子濃度法（Fixed interference method,FIM）測(cè)定了該電極的離子選擇性系數(shù)，即以一定活度的干擾離子為底液，來(lái)配制一系列主離子活度不同的混合溶液，用選擇性電極和參比電極組成的電池來(lái)測(cè)定它們的電位值，通過(guò)Nicolskii-Eisenman公式[28]計(jì)算選擇性系數(shù)：其中，表示主離子選擇性系數(shù)，aPq+表示主離子活度，aMn+表示干擾離子活度。實(shí)際計(jì)算時(shí)，忽略離子強(qiáng)度系數(shù)，用濃度近似代替活度。PNa電極與PK-1鉀離子電極對(duì)不同金屬離子的選擇性系數(shù)分別列于圖5中。由圖5可知，這些金屬離子的選擇性系數(shù)都比較小，不干擾電極對(duì)鉀鈉離子的測(cè)定，說(shuō)明PNa電極與PK電極分別對(duì)鈉離子與鉀離子都表現(xiàn)出良好的選擇性。

2.5 回收率的測(cè)定在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，分別利用PNa玻璃電極與PK電極對(duì)實(shí)際卷煙紙中鈉鉀元素進(jìn)行檢測(cè)。測(cè)定時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，在實(shí)際樣品中加入已知濃度的鈉離子和鉀離子，測(cè)出其電位的變化量，對(duì)照工作曲線找出濃度，比較實(shí)際加入量和測(cè)得量，分別得到鈉元素的回收率為94.5%～103.3% (見(jiàn)表1)，鉀元素的回收率為 92.8%～105.5%(見(jiàn)表 2)。為了驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性，把這幾種不同濃度的樣品采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1與表2。由表1與表2可知，兩種離子選擇性電極測(cè)定的數(shù)據(jù)與火焰原子吸收法測(cè)定的數(shù)據(jù)無(wú)明顯差異，說(shuō)明PNa電極與PK電極可以分別用于卷煙紙中鉀鈉元素含量的測(cè)定。2.6 卷煙紙中鈉鉀元素含量的測(cè)定取卷煙紙樣品0.110 6 g，分別用火焰原子吸收光譜和離子選擇性電極測(cè)定卷煙紙中鉀鈉元素的含量，根據(jù)中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算方法，鉀鈉元素的含量χ以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式（2）進(jìn)行計(jì)算：χ—試樣中鉀或鈉的含量，%；C—測(cè)試樣中鉀或鈉的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；C0—試樣空白中鉀或鈉的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V—試樣消化液的總體積，單位為毫升（mL）；n—試樣消化液的稀釋倍數(shù)；m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；ω—試樣水分含量，%。采用兩種電極測(cè)得該卷煙紙樣品中鈉鉀的含量分別為 0.402 5%、0.697 0%（其中 ω為3.002%），如表3所示，與火焰原子吸收光譜方法比較，相對(duì)誤差分別為-1.9%和-4.2%，說(shuō)明這兩種方法無(wú)明顯差異。但火焰原子吸收法需要昂貴的精密儀器、復(fù)雜的樣品制備流程和熟練的操作人員，且不能或不方便在戶外使用，從而限制了其在卷煙紙中鉀鈉元素含量檢測(cè)的實(shí)際應(yīng)用。而該方法所利用的離子選擇性電極方法成本低，操作簡(jiǎn)單、快速，且所用儀器簡(jiǎn)單輕巧，有潛力實(shí)現(xiàn)微型化，在煙草等行業(yè)工業(yè)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。3 結(jié)論該工作利用PNa玻璃電極與PK玻璃電極分別測(cè)定了卷煙紙中鈉鉀元素含量，測(cè)試實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，兩種電極與火焰原子吸收方法測(cè)得的結(jié)果一致，且測(cè)得卷煙紙樣品中鉀鈉的含量分別為0.402 5%和 0.697 0%。綜上所述，該方法設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、靈敏度高且選擇性好，有利于連續(xù)和自動(dòng)分析，可望實(shí)現(xiàn)對(duì)卷煙紙中鉀鈉元素含量的超靈敏現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)和安全評(píng)估，為卷煙紙的質(zhì)量控制提供有效的方法，具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

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卷煙紙中鉀鈉元素的快速測(cè)定應(yīng)用

曹婷婷，曹忠*，梁海琴，蘇威，龍姝，何婧琳，肖忠良

【摘要】卷煙紙中鉀鈉元素含量的快速檢測(cè)是研究關(guān)注的重點(diǎn)。將PNa玻璃電極和PK電極分別應(yīng)用于卷煙紙中鈉離子和鉀離子的測(cè)定，響應(yīng)時(shí)間短，對(duì)常規(guī)金屬離子的選擇性好；鈉電極在pH=12.03的二異丙胺緩沖溶液中對(duì)鈉離子的線性響應(yīng)范圍為 2.0×10-6～2.0×10-2mol/L，能斯特響應(yīng)斜率為 55.6±0.6 mV/-pC(25℃)，檢測(cè)下限為6.31×10-7mol/L；鉀電極在pH=8.0的Tris-HCl緩沖溶液中對(duì)K+離子的線性響應(yīng)范圍為2.0×10-5～2.0×10-2mol/L，能斯特響應(yīng)斜率為 53.7±0.5 mV/-pC(25 ℃)，檢測(cè)下限為 7.94×10-6mol/L；且對(duì)卷煙紙樣品中Na和K含量測(cè)定的回收率分別為94.5%～103.3%、92.8%～105.5%，與火焰原子吸收光譜方法比較，結(jié)果一致，有應(yīng)用前景。

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【期刊名稱】化學(xué)傳感器

【年(卷),期】2014(000)002

【總頁(yè)數(shù)】8

【關(guān)鍵詞】離子選擇性電極；卷煙紙；鈉離子；鉀離子；快速測(cè)定

0 引言

卷煙紙由植物纖維和遍布在其結(jié)構(gòu)中的無(wú)機(jī)填料組成。其中，鉀、鈉離子作為礦質(zhì)元素，一方面，在煙草生長(zhǎng)過(guò)程中，鈉起到了保證煙草正常生長(zhǎng)、積累和形成不同化學(xué)成分的作用；而鉀能維持細(xì)胞滲透壓、調(diào)節(jié)細(xì)胞電中性，參與蛋白質(zhì)合成、光合作用以及調(diào)節(jié)酶活性，并且鉀的存在能改善煙葉吸濕性。另一方面，有機(jī)酸鉀鹽和鈉鹽是卷煙紙中的重要助燃劑，能減少卷煙燃燒時(shí)產(chǎn)生的焦油，使卷煙紙燃燒時(shí)達(dá)到低焦油、低一氧化碳的目的，從而能有效減輕吸煙對(duì)人和環(huán)境的影響[1]。因此，準(zhǔn)確測(cè)定卷煙紙中的鉀鈉含量，對(duì)于評(píng)價(jià)卷煙紙性能和卷煙紙質(zhì)量，進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)安全型卷煙紙具有重要意義。